Dados da Submissão

Título

Superestimação da cristalinidade das grafitas, via difração de raios X, com base nos processos de concentração: um estudo de caso

Texto do resumo

O estudo da cristalinidade de materiais carbonáceos, como a grafita, é crucial para entender suas propriedades físicas e químicas, bem como seu potencial industrial. A difração de raios X (DRX) é uma técnica amplamente utilizada para essa análise devido à sua sensibilidade à estrutura cristalina. No entanto, a determinação precisa da cristalinidade da grafita por DRX depende, além das contaminações presentes, da qualidade da amostra preparada. Desta forma, a concentração da grafita é um fator crítico, influenciando diretamente a interpretação dos picos de difração e, consequentemente, a estimativa do tamanho do cristalito. A presença de quartzo, no material analisado, pode superestimar a cristalinidade do material carbonoso estudado. Além disso, diferentes métodos de concentração podem superestimar a cristalinidade do material carbonoso estudado, ao privilegiar a concentração dos materiais mais hidrofóbicos. Neste contexto, o presente estudo buscou investigar o impacto da concentração da grafita na determinação da cristalinidade por DRX, principalmente relacionados ao viés de superestimação da cristalinidade do material. Para tal, a grafita foi concentrada utilizando dois métodos diferentes: (1) sua hidrofobicidade natural e (2) processo completo de flotação com um estágio rougher e cinco estágios cleaner. Estes concentrados de grafita foram analisados por DRX com a inserção de um padrão de Si metálico para correto posicionamento do difratograma. Em posse dos resultados foram determinados os seguintes parâmetros relacionados ao plano de difração (0 0 2) da grafita: ângulo de difração (2 theta), espaçamento interplanar e parâmetro de meia altura. Além disso, a presença de quartzo foi avaliada com base na presença do pico de difração em 4,257 Å. Estes dados foram utilizados para quantificar o tamanho do cristalito, bem como o grau de grafitização das amostras, além de permitir a estimativa da temperatura de formação da grafita. Ao se comparar os resultados de cristalinidade da hidrofobicidade natural da amostra de minério e do produto final da rota de flotação, observa-se que ambos os concentrados apresentam mesmo valor, dentro do erro considerado. Entretanto, ao se comparar a cristalinidade concentrado da rota de flotação para o material flutuado e afundado pelo método da hidrofobicidade natural, com o material total, observa-se, além da ausência de quartzo como contaminante, presença de grafitas com diferentes cristalinidades. Desta forma, os resultados mostraram que o método de concentração da grafita influencia significativamente o parâmetro de meia altura do pico, bem como indica a presença de sobreposição de picos com diferentes espaçamentos interplanares relacionado ao plano (0 0 2). Diante do exposto, conclui-se que a concentração da grafita é um parâmetro crítico na determinação da cristalinidade por DRX e deve ser cuidadosamente controlada. Para tal, recomenda-se fazer o estudo de cristalinidade no produto de concentração final de uma rota de flotação. Além de representar a característica do produto final a ser comercializado, ao se analisar este material é possível minimizar o viés gerado pela hidrofobicidade natural. Entretanto, caso não seja possível realizar o processo de flotação, sugere-se o desenvolvimento de uma metodologia incluindo reagentes, coletores, no processo de concentração da grafita para avaliação da cristalinidade do minério.

Palavras Chave

Difração de raios X; Cristalinidade; Grafita; Concentração mineral