Dados da Submissão

Título

PREPARO DE AMOSTRAS GEOLÓGICAS PARA ANÁLISE DE EBSD

Texto do resumo

As análises cristalográficas feitas por meio da Difração de Elétrons Restroespalhados (EBSD) são uma ferramenta extremamente útil para investigar aspectos texturais e composicionais de rochas e minerais. E para a obtenção de dados de qualidade por meio do EBSD, uma boa preparação de amostras é fundamental. O presente trabalho buscou a execução e adequação do preparo de amostras geológicas, para atingir uma boa indexação e qualidade nos padrões de difração. Diferentes tipos de rochas com composições mineralógicas distintas foram preparadas, com o objetivo de comparar os procedimentos adequados para cada um. Primeiramente, as amostras foram cortadas em tamanho padrão para facilitar o embutimento, cerca de 20X20 mm, com 10 mm de espessura. Após o corte, as amostras foram limpas com álcool absoluto e colocadas no limpador ultrassônico Ultramet 2002 (Buehler) durante cinco minutos. Uma vez limpas, as amostras passaram por embutimento a frio utilizando resina epoxy. Após o período de cura, seguiu-se a etapa de lixamento com lixas de carbeto de silício. O processo foi realizado usando uma sucessão de lixas de 220, 320, 400, 600 e 1200 mesh, utilizando água como lubrificante. Quando a superfície da amostra ficou completamente exposta, passou-se para o polimento. Para tal, foi utilizada uma politriz automática Minimet 1000 (Buehler). O polimento mecânico foi feito sucessivamente com suspensões diamantadas de granulometria 3, 1 e 0,25 μm, com velocidade de 20 rpm, força de 5 lbs e durante um período de 30 min, para cada granulometria. A essa etapa, seguiu-se o polimento mecânico-químico, o qual pode ser realizado com sílica coloidal ou solução de alumina - ambas com a granulometria de 0,05 μm -, a depender das características da rocha amostrada. A opção pela alumina ao invés da sílica coloidal foi feita especialmente para evitar a perda de minerais carbonáticos por dissolução, em casos específicos, uma vez que a sílica coloidal tem pH mais básico do que a alumina. Para essa fase, a politriz foi configurada com 15 rpm de velocidade e força de 3 lbs, com o período de polimento totalizando, em média, de 4 a 8 horas. Entre cada ciclo de polimento com abrasivos distintos, a amostra foi lavada no limpador ultrassônico Ultramet 2002 (Buehler). Foram obtidos os padrões de difração em momentos diferentes do polimento mecânico-químico, para se observar a progressão da qualidade da indexação. A análise de EBSD foi realizada com detector EDAX, com a camêra DigiView IV. Foi possível observar que o modo de preparo adotado foi suficiente para a obtenção de padrões de difração satisfatórios. Além disso, foi verificado que litologias diferentes requerem métodos também distintos para atingir qualidade no preparo de suas amostras.

Palavras Chave

preparo de amostras; EBSD; microscopia eletrônica de varredura